北极星环境监测网讯:本文解析了地表水中总氮测定，详情如下：

　　地表水中总氮测定

　　方法选择

　　作业指导书推荐方法：

　　基本概念：

　　总氮：在本标准规定的条件下， 能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和， 包括硝酸盐氮、 亚硝酸盐氮、 无机铵盐、 溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮(HJ 636)。

　　有机氮化合物：蛋白质、 肽、 氨基酸、 核酸、 尿素以及化合的氮， 主要为负三价态的有机氮化合物。

　　工作原理：

　　在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测 定吸光度A220和A275，按公式计算校正吸光度 A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。

　　注解：

　　220nm的波长下测定的是硝酸盐氮，氮的浓度在11mg/L以内时，硝酸盐氮的校准曲线符合朗伯-比尔定律。溶解的有机物既在220nm处有吸收，也在275nm处有吸收，而硝酸盐氮在275nm处不吸收，所以需要在275nm作一次测定，扣除有机物在两个波长下的吸收值。

　　样品前处理

　　1. 取适量样品用20g/L氢氧化钠溶液或（ 1+35） 硫酸溶液调节pH值至5～9。

　　2.量取10.00ml试样于25 ml具塞磨口玻璃比色管中,加入5.00ml 碱性过硫酸钾溶液， 塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞， 以防弹出。

　　3. 将比色管置于高压蒸汽灭菌器中， 加热至顶压阀吹气， 关阀， 继续加热至120℃, 开始计时，在120℃～124℃之间保持30min。

　　4.自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温, 按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次。

　　5.每个比色管分别加入（1+9）盐酸溶液1.0 ml，用水稀释至25ml标线,盖塞混匀。

　　6.使用10 mm石英比色皿， 在紫外分光光度计上，以水作参比， 分别于波220nm和275nm处测定吸光度。

　　样品测定

　　测定方法

　　分别量取0、 0.20、 0.50、 1.00、 3.00和7.00ml 硝酸钾标准使用液， 其对应的总氮（ 以N计） 含量分别为0、 2.00、 5.00、 10.0、 30.0和70.0g， 加水稀释至10.00ml， 按照样品的测定步骤进行测定。

　　计算公式：

　　关键环节

　　问题与讨论

　　1. 水样中酸碱度对总氮测定的影响

　　水样在pH为5～9的范围内数据的波动较小， 在此范围外的数据变化无明显规

　　律， 但在pH为1的强酸条件、pH为 10以上的强碱条件下有大的波动。

　　2. 样品空白过高的原因和解决方法

　　1）氢氧化钠纯度：含氮量应不超过0.0005%，市售氢氧化钠质量参差不齐，氮含量与标称含量不一致。

　　2）碱性过硫酸钾配制方式：

　　采用三种方式配制方式进行实验：

　　A 直接将过硫酸钾和氢氧化钠混合，加纯水溶解。

　　B 分别溶解过硫酸钾、氢氧化钠, 然后待冷却至室温后混合。

　　C 首先水浴溶解过硫酸钾, 然后向过硫酸钾溶液中直接加入氢氧化钠。

　　3).碱性过硫酸钾加热温度

　　水浴温度高于60oC时，浓度较高的标样2和标样3均在范围内，标样1低于结果下限。

　　当水浴温度低于60oC时，标样均合格且温度在60oC时更接近真值。

　　配制碱性过硫酸钾溶液的最佳温度为50~60oC。

　　4). 碱性过硫酸钾存放时间

　　碱性过硫酸钾在 27～30℃ 环境下，存放超过 3d， 空白值就会大于 0.030；

　　建议实验时尽量根据最近 3d 的需求量配制， 存放尽量不要超过 3d。存放在聚乙烯瓶中。

　　5).消解时间

　　3. 干扰及消除

　　1）碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上，对测定产生干扰；

　　2）水样中六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml消除。